全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定枸櫞酸鈉含量

2025/08/12 11:50:31

一、前言

枸櫞酸鈉是一種有機(jī)化合物，外觀為白色到無色晶體。易溶于水、可溶于甘油、難溶于醇類及其他有機(jī)溶劑，它在食品、飲料工業(yè)中用作酸度調(diào)節(jié)劑、風(fēng)味劑、穩(wěn)定劑；在醫(yī)藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥；在洗滌劑工業(yè)中，可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑；還用于釀造、注射液、攝影藥品和電鍍等。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的枸櫞酸鈉含量是否達(dá)標(biāo)，采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2、試劑

冰乙酸，乙酸酐，0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程：

1）準(zhǔn)確稱取試樣 0.08g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 40mL 冰乙酸，微熱溶解試樣，待降溫后再加入20mL 乙酸酐，將其放置電位滴定臺(tái)上，開啟攪拌，使試樣完全混合均勻，插上復(fù)合電極和滴定頭，啟動(dòng)編輯好的方法，用高氯酸（0.100mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn)，記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.3、儀器參數(shù)

JH-T7全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：

表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類型：	動(dòng)態(tài)滴定	方法名：	高氯酸測(cè)定枸櫞酸鈉的含量
滴定管體積：	10mL	樣品計(jì)量單位：	g
工作電極：	非水 PH 復(fù)合電極	參比電極：	無

攪拌速度：	7	預(yù)攪拌時(shí)間：	5s
電極平衡時(shí)間：	6s	電極平衡電位：	1mv
滴定速度：	慢	滴定前平衡電位：	6mv
*小添加體積：	0.02mL	結(jié)束體積：	20mL
預(yù)滴定添加體積：	0（也可適當(dāng)設(shè)置）	*小添加體積：	0.02mL
電位突躍量：	200mV	預(yù)控 mv 值：	無
相關(guān)系數(shù)：	8.602	結(jié)果單位：	%
滴定劑名稱：	高氯酸	理論濃度：	0.1(的濃度)

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 枸櫞酸鈉含量測(cè)試結(jié)果

樣品名稱	取樣量/g	c(高氯酸)/mol/L	空白體積V1/mL	滴定體積V2/mL	含量/%	平均含量/%	RSD(%)
枸櫞酸鈉	0.08491			8.545	87.507	87.342	0.3899
	0.08786			8.784	86.950
	0.08295			8.355	87.568
注：測(cè)試枸櫞酸鈉的結(jié)果在87%，未到達(dá)99%，證明該批樣品未達(dá)標(biāo)。

4.2、滴定圖譜

4.3、結(jié)論

本次測(cè)試通過高氯酸滴定方法測(cè)試枸櫞酸鈉的含量，儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品的不錯(cuò)選擇。

五、注意事項(xiàng)

1.高氯酸滴定液的濃度受環(huán)境溫度影響非常大，做滴定實(shí)驗(yàn)之前，建議要先高氯酸滴定液的濃度。

參考文獻(xiàn)

[1]藥典 2020 版第二部[M].

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